餾程測定法指一種液體照下述方法蒸餾,校正到標(biāo)準(zhǔn)壓力[101.3kPa(760mmHg)]下,自開始餾出第5滴算起,至供試品僅剩3~4ml或一定比例的容積餾出時(shí)的溫度范圍。使用儀器-餾程儀。
餾程儀在實(shí)際測量過程中有時(shí)會(huì)碰到測量數(shù)據(jù)相差過大現(xiàn)象,其原因可歸結(jié)為兩點(diǎn):
1、樣品本身是否是同一個(gè)樣品。
這個(gè)很不好說,化驗(yàn)室說他們?nèi)〉臉臃€(wěn)定性很好,顏色基本都是草綠色,而咱們做的樣顏色變化很大,化驗(yàn)室認(rèn)為給他們?nèi)〉臉佣际茄b置上自己有數(shù)的樣,他們都是在調(diào)好后,也即覺得合格了才給他們?nèi)?,以前為了這事兒,化驗(yàn)室都專門派人去監(jiān)督取樣。所以樣品測定的是否是同一個(gè),假如不是同一個(gè)的話,數(shù)據(jù)應(yīng)該有一定的偏差。即使是同一時(shí)間取的樣,咱們在線也有一定的滯后性,也無法保證是同一個(gè)樣品。
雖然裝置有一定的穩(wěn)定性,但是在更換原料或者產(chǎn)品時(shí)也會(huì)出現(xiàn)一定的波動(dòng),哪個(gè)儀器能更優(yōu)先的感應(yīng)到這種變化,也即他們認(rèn)為數(shù)據(jù)偏頗大的時(shí)候,是否正是工藝在變化的時(shí)候,我們的在線隨時(shí)在對這種變化做出影響,而實(shí)驗(yàn)室取的一個(gè)樣,是否是變更好的樣品,我們的是隨時(shí)的數(shù)據(jù),那他們是拿的我們哪一個(gè)時(shí)刻的數(shù)據(jù)與化驗(yàn)室進(jìn)行的對比。
2、兩臺儀器所用條件是否一樣,標(biāo)準(zhǔn)是否一樣,如果都不一樣,數(shù)據(jù)一致是否有意義,這本身是個(gè)條件實(shí)驗(yàn),如果測試條件本就不同,結(jié)果必然不同!這主要包括樣品溫度(室溫),樣品蒸餾速度(起初速率,末了速率等等,依據(jù)GB/T6536-2010),冷凝浴的溫度(40度化驗(yàn)室),量筒周邊溫度等等。
解決方案:
1、對于樣品有變化一事兒的方案,我們應(yīng)該是有標(biāo)樣的,此時(shí)的標(biāo)樣是純的甲苯和十六烷,測定純物質(zhì)的沸點(diǎn)是否能測出來。
或者把咱們的標(biāo)樣拿到化驗(yàn)室的模擬蒸餾色譜上去做,看看和咱們儀器做的結(jié)果相差多少。這是驗(yàn)證儀器的準(zhǔn)確性的。
儀器上是什么結(jié)果,這樣也保證樣品*一致的情況下做樣,避免了樣品不統(tǒng)一的影響。
也可以把化驗(yàn)室每天做的樣剩下的拿來當(dāng)我們的標(biāo)樣做,這樣測得是實(shí)際樣品,更具有代表性,看看在相同樣品的情況下造成的誤差大小,這個(gè)數(shù)值決定了我們可接受的在線與離線的數(shù)據(jù)差值大小,積累數(shù)據(jù),形成依據(jù)!
2、條件實(shí)驗(yàn),條件必須一致,咨詢工程師咱們儀器所遵循的標(biāo)準(zhǔn),檢查每個(gè)部分的實(shí)驗(yàn)條件!依據(jù)GB/T6536-2010。